l  仪器介绍

高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统和检测记录系统四个部分组成。主要用于各种有机物、环境污染物、药物等的分离和检测分析。

岛津Prominence LC-20A高效液相色谱仪在充实基本性能的同时，确立了高度对应网络要求的综合管理系统，一元化管理数据与装置，实现了分析的高效率。

 

l  仪器性能

1、四元梯度泵系统：四元梯度（带混合器）；流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min；流速精度<0.1 % RSD ；流速准确度：+0.2%或2ul/min；最大操作压力：40Mpa；梯度组成范围0.0-100.0%, 0.1%步进；梯度组成准确度：+1%, 不随反压变化；泵池体积<0.4ml；具有泵塞自动清洗装置。

2、柱温箱：原装进口，可以装两根以上的柱子，(室温-10) ℃～85℃；安全措施：a.为防止过热，可设定使用最高温度;b.内装温度保险丝；c.内装可燃溶剂漏夜传感器。

3、二级管阵列检测器：光源D2 灯，W 灯，D2+W灯三种方式；波长范围：190-800nm；噪音水平：±0.3x10-5AU；漂移：0.5x10-3AU/h以下；线性：2.0AU(ASTM规格)；谱带宽度：1.2nm ；池体积：10ul；光路：长10mm。

4、荧光检测器：分光器:闪耀全息凹面衍射光栅；光源:氙灯；波长范围:200-750nm；波长扫描功能:  激发, 发射波长扫描, 差谱；池体积: 12 ul；检测器灵敏度：蒸馏水的拉曼峰S/N≥300。

5、软件操作系统：软件结构：32位三维软件 ；界面：中文WIN2000,或XP；数据库：可集成关系型数据库,提供完备的原始数据和方法的安全保障,具有完备的数据审计追踪能力,更易于方法的确认,符合cGMP标准；接口卡：大容量接口卡结构,可以快速交流数据，可用网卡作接口。

 

l  操作规程

1、使用HPLC前，须采用专用抽滤系统对溶剂和样品进行过滤和脱气。所用有机溶剂均应为色谱纯，水应为超纯水。

2、启动HPLC时，应先开电脑，然后开启仪器控制器电源，再打开仪器其它部分电源，最后启动HPLC工作站。

3、在工作站中进行仪器系统配置，选择测量所需检测器，其它部分不准变动。

4、设定仪器初始运行参数后，点击“下载”，应用设定条件并保存测量方法。然后在设定条件下进行系统平衡。

5、拧松旋钮，对泵进行手动排气。排气完毕应拧紧旋钮。

6、点击“单针进样”图标，选择方法文件，输入待测样品名。仪器预热完毕后可进样分析。

7、 进样应采用HPLC专用进样针。进样体积应为定量环体积的3～4倍。

8、进样时先将进样针插入进样器，再逆时针旋动进样阀手柄，打入样品，将进样阀手柄顺时针旋回原位，然后将进样针抽出。

9、样品分析结束后保存色谱图。

10、必须等前一样品分析结束后才能进下一个样品进行测量。进样时应按照设定顺序进样。

11、所有样品测量完后，应继续用流动相冲洗20分钟，待基线平稳后关闭检测器电源，然后冲洗色谱柱及流路。

12、清洗流路时，先用超纯水（用注射器注射）清洗进样阀，采样位与进样位应各清洗一次。

13、若分析过程中使用缓冲液作为溶剂，则先用超纯水冲洗色谱柱约30min，再用甲醇冲洗色谱柱约30～50min；若只用有机溶剂和水作为溶剂，则直接用甲醇冲洗色谱柱40～70min。冲洗色谱柱时溶剂流量均为1ml/min。

14、仪器清洗完后，点击“仪器运行”按钮停止仪器运行，然后关闭工作站，关闭仪器电源（先关闭仪器控制器电源，再关闭其它部分电源）。

15、测量结束后，可先关闭仪器电源，再次打开工作站，点击“数据处理”图标，进行数据处理。

16、分析过程中所建立文件应分类存放。未经管理员允许，仪器使用人员不得随意安装其它软件及移动设备。