l 仪器介绍
原子吸收光谱仪由光源、原子化器、单色器、检测系统四个部分组成。
原子吸收光谱法作为测定痕量金属元素的重要手段,具有灵敏度高,准确度好,分析速度快等优点。在地质、冶金、材料、医药、环境、化学等各个领域得到了广泛的应用。
l 仪器介绍
1. 波长范围:190nm-900nm
2.波长准确度:±0.25nm
3.波长重复性:0.15nm
4.加热温度范围:20℃~2650℃(横向加热,它相当纵向加热的3000℃)
5.光谱带宽:0.1,0.2,0.4,1.0,2.0五档自动切换
6.分辨率:优于0.3nm
7.基线漂移:0.005A/30min
l 操作规程
一、开启计算机,点击AAWin图标,启动仪器分析测试程序。
二、打开仪器电源,将弹出“运行模式选择”对话框,选择联机,仪器进入自检。
三、选择工作灯及预热灯:将鼠标移动到相应位置双击进入元素选择对话框,选择相应元素。
四、设置“元素测量参数”、“波长设置”、“自动寻峰”,调整“燃烧器位置”。单击完成。
五、进入样品设置向导:设置标准系列、标样浓度。空白校正、灵敏度校正不选。
六、进入测量参数设置:选择测量重复次数;空白样(如前面选了空白、灵敏度校正,则这里也要选);采样时间(0-1秒);计算方式(火焰法选连续,石墨炉法选峰高、峰面积);积分时间(火焰法选1-3秒,石墨炉法选默认);滤波系数(火焰法选0.1-0.6,石墨炉法选0.1);能量调试(点击+、- 选择能量最高位置,能量最好,负高压最低)。
七、火焰法:
1、开空压机,压力<0.3MPa(先按放水阀放水,再开工作开关)。
2、开乙炔气(压力<0.05MPa,)。
3、按界面上的点火,点燃火焰。进行测量。
八、石墨炉法:
1、测量方法设置选石墨炉。
2、开冷却水、氩气(压力≤0.5MPa)及石墨炉电源。
3、设置加热程序四个步骤:
|
温度 |
升温时间 |
保持时间 |
气路流量 |
干燥 |
100 |
1-5s |
20-30s |
大 |
灰化 |
350-1200 |
1 s |
12 s |
大 |
原子化 |
1800-2700 |
0-1 s |
4-8 s |
关 |
净化 |
≥原子化 |
0-1 s |
1-2s |
大 |
4、按F5键进入测量画面,用微量进样器吸入样品10-20ul准确加入到石墨管中,点击开始进行测量。
九、结果报告打印。
十、测试结束:
1、火焰法测试完后,先关闭乙炔气路,继续喷空白溶液几分钟,以清洗雾化系统,然后关闭空压机。
2、石墨炉测试完成后,关闭氩气气路、冷却水。
3、做好仪器使用登记,搞好卫生。